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測試脂肪含量的索氏提取流程是什么

 發布時間:2022-12-13 點擊量:268
  脂肪是食品的主要成分之一,常用的索氏提取法適用于各類食品中脂肪含量的測定,操作簡便,準確度高,但提取時間長,是一種經典方法。
  1)原理
  將粉碎或經處理而分散的試樣,放入圓筒濾紙內,將濾紙筒置于索氏提取管中,利用乙醚在水浴中加熱回流,提取試樣中的脂類于接受燒瓶中,經蒸發去除乙醚,再稱出燒瓶中殘留物的質量,即可計算出試樣中脂肪的含量。
  2)試劑:無水乙醚或石油醚
  3)儀器
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  4)操作方法
 ?、贋V紙筒的制備:將濾紙裁成8cm×15cm大小,以直徑為2.0cm的大試管為模型,將濾紙緊靠試管壁卷成圓筒型,把底端封口,內放一小片脫脂棉,用白細線扎好定型,在100~105℃烘箱中烘至恒重(準確至0.0002g)。
 ?、跇悠分苽洌簩悠分糜?00~105℃烘箱中烘干并磨碎(或用測定水分后的試樣),準確稱取2~5試樣置于濾紙筒內,封好上口。
 ?、鬯魇铣樘崞鞯臏蕚洌核魇铣樘崞魇怯苫亓骼淠?、提脂管、提脂燒瓶三部分所組成,提取脂肪之前應將各部分洗滌干凈并干燥,提脂燒瓶需烘干并稱至恒重。
 ?、艹樘幔簩⒀b有試樣的濾紙筒放入帶有虹吸管的提脂管中 ,倒入乙醚,滿至使虹吸管發生虹吸作用,乙醚全部流入提脂瓶,再倒入乙醚,同樣再虹吸一次。此時,提脂燒瓶中乙醚量約為燒瓶體積的2/3.接上回流冷凝器,在恒溫水浴中抽提,控制速度約為80滴/min(夏天約控制為45℃,冬天約控制為50℃),抽提3~4h至抽提完全(時間視含油量高低而定,或8~12h,甚至24h)。抽提是否完全可用濾紙或毛玻璃檢查,由提脂管下口滴下的乙醚滴在濾紙或毛玻璃上,揮發后不留下痕跡表示抽取完全。
 ?、莼厥杖軇喝〕鰹V紙筒,用抽提器回收乙醚,當乙醚在提脂管內即將虹吸時立即取下提脂管,將其下口放到盛有乙醚的試劑瓶口處,使之傾斜,使液面超過虹吸管,乙醚即經虹吸管流入瓶內。按同法繼續回收將乙醚完全蒸出后,取下提脂燒瓶,于水浴上蒸去殘留乙醚。用紗布擦凈燒瓶外部,于100~105℃烘箱中烘至恒重并準確稱量(或將濾紙筒置于小燒杯內,揮干乙醚,在100~105℃烘箱中烘至恒重,濾紙筒及樣品所減少的質量即為脂肪的質量。所用濾紙應事先用乙醚浸泡揮干處理,濾紙筒應預先恒量)。
  5)計算
  樣品中脂肪質量分數的計算公式為
  w(脂肪)=(m1- m0 )×100/ m
  式中:w(脂肪)——樣品脂肪的質量分數(%)
  m1——提脂燒瓶和脂肪的質量 (g)
  m0——提脂燒瓶的質量 (g)
  m——樣品的質量 (如果是測定水分后的樣品,按測定水分前的質量計)(g)
  6)說明
  (1)此法原則上用于風干或經干燥處理的試樣,但某些濕潤。粘稠狀態的食品,添加無水Na2SO4混合分散后也可使用索氏抽提法。
  (2)乙醚回收后,燒瓶中稍殘留乙醚,放入烘箱中有發生爆炸的危險,故需在水浴上加熱使之完全揮發,另外,使用乙醚時室內應注意通風換氣。儀器周圍不要有明火,以防空氣中的有機溶劑蒸氣著火或爆炸。
  (3)提取過程中若溶劑蒸發損耗太多,可適當從冷凝器上口小心加入(用漏斗)適量新溶劑進行補充。
  (4)提脂燒瓶烘干稱量過程中,反復加熱會因脂類氧化而增量,故在恒重中若質量增加時,應以增量前的質量作為恒量。為避免脂肪氧化造成的誤差,對富含脂肪的食品,應在真空干燥箱中干燥。
  (5)若樣品份數多,可將索氏抽提器串聯起來同時使用。所用乙醚應不含過氧化物、水分及醇類。
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